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總氮測定儀的氧化劑——過硫酸鉀如何提純?

時間:2022-09-03 10:38:34   訪客:3774

總氮是指樣品中溶解態氮和懸浮物中氮的總和,包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨和大多數有機含氮化合物中的氮。總氮測定儀以過硫酸鉀為氧化劑,在125℃條件下將樣品中的所有含氮化合物轉化為硝酸鹽,然后在酸性條件下與顯色劑反應形成絡合物。 其吸光度采用微紫外吸收光度法測定,經微電腦芯片計算后直接顯示總氮含量(mg/L)。

影響總氮測定儀測定的主要試劑是過硫酸鉀。受生產工藝影響,國產試劑含氮量較高,往往導致空白試驗值偏高。實驗顯示,空白吸光度值測定結果通常會出現大于2的情況,導致無法正常比色測定。除使用進口試劑外,國產過硫酸鉀采用二次重結晶的方法提純后可以滿足實驗測定需要,應更換試劑廠家后再次測試。

試劑的配置對測量結果影響較大,過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解,溫度過高時造成過硫酸鉀的失效,一般采用50-60℃水浴中加熱溶解;標液在使用時應現用現配,防止時間過長形成污染,造成標定曲線的偏差。

試劑中水的選擇應選擇無氨水,盛放容器應進行消毒,避免溫度過高時純水中出現藻類生長,造成測量零點或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器,過濾空氣中的氨氣,防止氨氣對試劑和純水的污染,降低測量誤差。

過硫酸鉀的提純過程為:

在1000mL清潔干凈的玻璃燒杯中加入約800mL去離子水,分批次逐漸加入過硫酸鉀(0℃時過硫酸鉀的溶解度為17.5mg/L),置于30℃水浴中加熱至不能溶解為止。

將完全溶解的飽和溶液在室溫下自然冷卻,再放進4℃冰箱進行重結晶,重結晶過程為避免引入其他污染,可選用燒杯頂部蓋上干凈的表面皿或使用PP保鮮膜封口的方法密封,倒掉上清液,用4℃去離子水清洗3次重結晶的晶體。

然后將重結晶晶體放入50℃烘箱烘干,重復以上步驟進行第2次重結晶,重結晶提純后的固體過硫酸鉀置于棕色玻璃試劑瓶中避光保存。


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